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    關于三(三溴新戊基)磷酸酯制備方式

    編輯:山東日興新材料股份有限公司時間:2021-06-27

      溴系阻燃劑具有良好的性價比和優良的阻燃性能。多年來在阻燃材料行業占據市場主導地位,并將長期保持。三溴戊基磷酸酯阻燃劑是一種分子上同時含有磷和溴的阻燃劑,溴含量為70%,磷含量為3%。主要用于滿足ul94v-2阻燃性的聚合物,具有顯著的抗紫外線特性。該阻燃劑熔點低,流動性好。其阻燃材料可用于制造大型薄壁零件。以磷酸三溴戊酯為原料制備了UL94V-2阻燃劑。與其它阻燃劑相比,具有用量少、流動性好、抗紫外線性能好等優點。因此,三(三溴新戊基)磷酸酯是一種綜合性能優良的阻燃劑。

      目前,對磷酸三溴戊酯阻燃劑的合成研究相對較少。它們大多直接用三溴戊醇、三氯氧磷和酸結合劑合成磷酸三(三溴戊醇),而原料三溴戊醇需要單獨合成。這種生產工藝繁瑣,影響生產效率,限制了磷酸三溴戊酯的大規模生產和廣泛應用。針對上述技術問題,提供了一種一鍋法合成磷酸三溴戊酯阻燃劑的工藝,該工藝采用一鍋法合成工藝。首先以季戊四醇、溴和尿素為原料,得到三溴戊基乙酸酯,然后再得到三氯氧磷,在醋酸三溴戊基酯中加入催化劑和尿素,用酸結合劑合成磷酸三溴戊基酯,不需要單獨合成磷酸三溴戊基酯,再以磷酸三溴戊基酯為原料。實現了磷酸三溴戊酯的“一鍋法”合成。簡化了工藝流程,提高了磷酸三溴戊酯的生產效率,有利于三(三溴新戊基)磷酸酯的大規模工業化生產。

      一種一鍋法合成三溴戊基磷酸酯阻燃劑的方法,包括以下步驟:(1)在溶劑醋酐中加入季戊四醇和尿素,然后緩慢加入溴進行溴化反應。反應溫度控制在60~80℃℃, 生成乙酸三溴戊酯。反應物經液相色譜取樣檢測,產物含量達98%以上,乙酸和醋酸酐被蒸發(2)加入有機溶劑和催化劑,加入脫水劑干燥,溫度控制在25~40℃℃, 加入三氯氧磷,再加入酸結合劑,在酸結合劑的作用下進行酯交換反應,得到三溴戊基磷酸液(3)將料液加入含有2-5wt%乳化劑的水溶液中,混合均勻,形成均相。蒸餾、過濾和洗滌有機溶劑以獲得產品。

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