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    淺談一下三溴新戊醇 的合成工藝

    編輯:山東日興新材料股份有限公司時間:2020-08-24

      TBNPA是三溴新戊醇的簡稱,它作為高分子量阻燃劑的反應中間體,具有較高的溶解性,使其與磷結合。三溴戊醇作為聚氨酯的反應性阻燃劑,溴含量高,相溶性好,用于硬質或軟質聚氨酯中可增加聚氨酯的阻燃等級。以三溴戊醇為原料,通過單羥基官能化反應制備氨基甲酸乙酯阻燃彈性體。另外,三溴戊醇與這個產品結合使用,利用二者的羥基功能,作為一種反應性阻燃劑,三溴五亞甲基應用于彈性體、涂料和泡沫材料中。
      傳統的生產方法為硫酸氣相法,將硫酸滴入低濃度氫溴酸液中,再與季戊四醇反應。該方法所得產品色澤深,收率低,廢酸量大,污染環境,不利于工業化生產。
      本發明提供了一種三溴戊醇的合成方法,具有方法簡單、反應條件溫和、易于控制、易于工業化生產、產品質量高、環境友好等優點。
      山東日興新材料股份有限公司下面為大家分享一種三溴新戊醇的合成方法,包括以下步驟:
     ?。?) 在220g有機溶劑醋酸中加入136g季戊四醇和125g還原劑尿素,加熱至140℃全溶解;
     ?。?) 回流狀態下,滴加溴320G,回流10h,溴與還原劑尿素反應得到溴化氫,季戊四醇與溴化氫反應;
     ?。?) 反應后,蒸餾至150℃蒸發醋酸、未反應溴化氫和反應水;
     ?。?) 冷卻至80℃,蒸餾后殘液中加入8g催化劑鈦酸四丁酯,加入180g異丙醇,160℃反應5h,中間過程回收異丙醇和乙酸丙酯;
     ?。?) 反應結束后,將溫度降至50℃,加入2G分散劑脂肪醇醚磷酸酯,用5%碳酸鈉溶液調節pH至中性;
     ?。?) 產品經結晶、洗滌、干燥、切片得到。結晶溫度為10℃,干燥溫度為95℃。
      上述介紹看一種三溴戊醇的合成方法,屬于阻燃劑合成工藝領域。本發明以季戊四醇、還原劑、溴為原料,經溴化脫酯化兩步反應制備三溴新戊醇,采用新的生產工藝操作步驟,反應收率高。本發明方法簡單,反應條件溫和,易于控制,能耗比較低,各步反應條件不苛刻,易于工業化生產,轉化率高,成本低,環境友好。

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